四川食品藥品檢驗檢測院 余曉琴 陳小泉
2018年6月21日發布的GB 2716-2018《食品安全國家標準植物油》,代替了GB2716-2005《食用植物油衛生標準》、GB7102.1-2003《食用植物油煎炸過程中的衛生標準》兩個標準,于2018年12月21日正式實施。與原標準相比,新標準完善了術語和定義,刪除了煎炸過程中植物油的羰基價指標,修改了酸價和溶劑殘留指標,增加了對食用植物調和油命名和標識的要求等。食用油是日常抽檢監測的重點品種,為客觀評價食用油安全狀況,檢驗過程風險點防控也尤為重要。
標準使用中注意點
GB 2716是強制性標準,要特別注意的是生產中如執行某單一品種食用油的推薦性標準,要注意GB2716和相關推薦性標準指標的不同要求,首要滿足強制性標準要求。如酸價要求,GB/T23347-2009中級初榨橄欖油要求≤4.0mg/ g,GB2716-2018中要求≤3mg/g,其對酸價的要求更為嚴格;如溶劑殘留量要求,GB/T1534-2017浸出成品花生油一級不得檢出,二級、三級≤50mg/kg,GB2716-2018中對浸出植物油為20mg/kg,更為嚴格;如過氧化值要求:GB/T1534-2017花生原油中一級花生油≤6.0mmol/kg,GB/T 15680-2009棕櫚原油不做要求,而GB2716-2018標準規定植物原油的過氧化值≤0.25g/100g,在執行推薦性標準時要注意換算單位。
食用油檢測過程中的注意事項
樣品均勻性問題:某些油品在冬季或氣溫稍低的區域,如花生油可能會因為凍結而出現包裝間不均勻或包裝內不均勻的現象,這可能會影響抽樣和檢驗樣品的均勻性問題,因此要特別注意。
苯并( a)芘檢測:實驗中有發現正己烷試劑中可能含有對苯并( a)芘的干擾成分,注意空白監測和試劑的監控選擇。
抗氧化劑檢測:采用GB5009.32-2016測定抗氧化劑時,發現三、四級菜子油等樣品中存在對TBHQ的干擾情況,可能是因為三、四級菜子油的精煉程度較低,共存雜質產生干擾。檢測時需改變流動相梯度比例,可有效將干擾峰和目標峰進行分離,排除干擾影響。也可采用其他標準方法或文獻方法進行驗證,或采取色譜質譜聯用法進行進一步確證。
過氧化值和酸價的測定:測定食用油過氧化值及酸價可判定食用油氧化變質的程度,兩個指標都與樣品的儲藏方式有密切的關系。在實際檢測中,建議在樣品開封時優先檢測過氧化值和酸價,避免二次分樣或過多地接觸空氣對結果產生影響。注意GB5009.229-2016中試樣稱樣表明確了估計的酸價和試樣的稱樣量以及稱量的精確度要求,并明確若檢測后發現樣品的實際稱樣量與該樣品酸價所對應的應有稱樣量不符時,應調整稱樣量后重新檢測。另外,GB5009.229-2016中5.3試樣測定指出,對于色澤深的油脂樣品,可用百里香酚酞指示劑或堿性藍6B指示劑替代酚酞指示劑,并特別強調米糠油的冷溶劑指示劑法測定酸價只能用堿性藍6B指示劑,當然也可用自動電位滴定法,主要消除米糠油中谷維素的干擾。對于其他色澤較深的油脂,如辣椒油,也可用自動電位滴定法消除本身色澤對滴定終點的干擾。
黃曲霉毒素B1:真菌毒素污染不均勻,GB5009.22-2016《食品安全國家標準食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定》樣品制備中充分考慮了樣品的均勻性要求,指出液體樣品(植物油、醬油、醋)等采樣量需大于1L,對于袋裝、瓶裝等包裝樣品需至少采集3個包裝(同一批次或批號),將所有液體樣品用勻漿機混勻后,取其中任意的100g(mL)樣品進行檢測。因此,檢驗中要特別注意對多包裝樣品充分混勻后再開展檢測,也要充分考慮好復檢備份樣品涉及該項目的備份數量。
食用油風險分析
近幾年來,由各地監管部門發布的抽檢情況綜合分析來看,食用油總體不合格率基本在2%~3%之間,食用油常見不合格指標為酸價、過氧化值、黃曲霉毒素B1、苯并(a)芘、溶劑殘留,偶見鉛、抗氧化劑等不合格情況。市場監管總局于2019年11月發布關于食品中“塑化劑”污染風險防控的指導意見,強調食品生產經營者應加強油脂類、酒類食品生產經營過程防控,使用塑料材質的設備設施、管道、墊片、容器、工具等,不得含有塑化劑,避免食品接觸污染。因此,食用油還要注意塑化劑污染風險。另外,綜合研究熱點,食用油中還要關注氯丙醇酯、縮水甘油三酯等風險。